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王利剑以TiCY4为前驱体，提纯后的硅藻土为载体，采用中和水解沉淀法制备纳米TiOz/硅藻土复合光催化材料，制备工艺如图5-18所示。
在冰水浴下，称取一定量的精硅藻土和蒸馏水放人四口瓶中，搅拌的同时加入少量浓盐酸，随后滴人一定量TiC\4溶液。然后将溶有硫酸铵和浓盐酸的水溶液滴加到上述TiCl4水溶液中，混合搅拌一段时间后，将混合物升高到一定温度并保温一段时间。滴入碳酸铵溶液，调节pH在4.5-5，反应一段时间后过滤、洗涤、干燥，煅烧一定时间，即得到硅藻土负载Ti02复合材料。
影响沉淀光复合效果的主要影响因素有钛液的初始浓度、水解温度、硫酸铵的加入量、中和速度、水解反应终点pH、Tioz包覆量、焙烧温度和时间、搅拌速度等。
水解沉淀法制备的硅藻土负载纳米Ti02复合材料中Ti02的粒度大小直接影响复合材料的光催化活性，而Tioz粒度大小与制备时的条件选择密切相关。沉淀的生成可分为两个4urgv光催化活性，向i1U2極度大小与铡笛时的条件选择密切相关。沉淀的生成可分为两个影响催化剂的活性，是硅藻土负载纳米Ti02复合材料制备中最主要的过程之一。
金属盐类水溶液与沉淀剂作用，生成沉淀的晶核，晶核在水溶液中处于沉淀与溶解的平衡状态，由于晶核的颗粒很小，比表面积大，因而溶解度比晶粒大的沉淀溶解度要大。也就是说，构成晶核所要求的沉淀浓度要大于沉淀饱和浓度。晶核的生成是溶液达到一定的过饱和度后，生成固相的速度大于固相溶解的速度，瞬时生成大量的晶核，然后这些晶核继续长大。这也就是说，晶核生成是从反应后一段时间开始的，这段时间称为诱导时间。在诱导时间内，生成大量晶核，随后新生长的晶核数目迅速减少。原料初期浓度越大，在诱导时间内生成的晶核数目越多，生成的沉淀颗粒度越小。
在中和水解法制备Tioz/硅藻土复合材料反应过程中，Tioz的晶粒粒径大小主要受到面因素的影响；一个是晶核形成速度；另一个是晶粒长大速度。整个反应速度受反应较慢的步骤控制。在外加沉淀剂作用下，诱导时间比较短，晶核形成速度非常快，所以晶粒粒径大小主要取决于晶核长大速度。晶核与沉淀溶解度之差对晶核长大速度影响要大于对晶核生成速度的影响，从而随着钛液浓度的增加，得到的沉淀粒径也增大。
经过水解沉淀、过滤、洗涤、干燥等步骤后得到的复合材料，其中Ti02是以无定形的水合Ti02形态存在，它实际上是高分散和高活性的Tioz牢固地吸附了一定数量的水；忿仔仕，为了增强只兀惟。脱去水并形成所要求的晶型，同时脱除残留的so：—等离子。
以Rhodamine-B溶液为目标降解物，对制备的纳米Ti02/硅藻土复合材料进行了吸附性能和光催化性能研究。
为了研究硅藻土纯度对复合材料光催化性能的影响，试验中，在同等条件下分别以原硅藻土和精硅藻土为载体制备Ti02／原硅藻土和Tioz／精硅藻土两种复合光催化材料，在同样的试验条件下对两种样品进行光催化性能试验，其结果如图5-19所示。
由图5 -19可以看出，对Rhodamine-B溶液来说，采用精硅藻土所制备的光催化剂30min降解率几乎达到1009《，而采用原硅藻土所制备的光催化剂30 rnin降解率仅接近40%。
Ti02/精硅藻土光催化剂的活性明显高于Ti02/原硅藻土光催化剂这一现象表明，载体对以Ti02为活性物的光催化降解反应具有很好的促进作用。载体的纯度对负载型Ti02催化剂的光催化性能有很大影响，主要原因是精硅藻土的Si02含量高，杂质少，比表面积和孔体积显著大于硅藻土原矿。
图5-20为纳米Tioz/精硅藻土复合光催化材料与德国Degussa公司的纳米Tioz商品P25光催化性能的比较。
由图5-20可见，试验制备的硅藻土负载Ti()z复合材料对罗丹明B的脱色率要明显高于P25，在紫外线照射20min时，二者差值是5%。从空白试验结果来看，在不加催化剂的情况下，紫外线照射对罗丹明B的脱色效果影响很小，20rnin时罗丹明B的脱色率仅为11.4%。
以太阳为光源，用硅藻土负载Tioz复合光催化材料、实验室制备的纯Tioz催化剂及P25催化剂对罗丹明B溶液进行了光催化降解对比试验研究。实验结果如图5-21‘所示。
从图5-21可见，从脱色效果来看，纯Ti02和P25性能相近，纳米Tioz/硅藻土复合材料在可见光下的光催化性能显著好于纯Tioz和P25。
重复使用性与光催化活性是光催化材料的两个最重要性能。图5-22所示为将使用过的纳米Ti02/硅藻土复合材料经丝网除沫器过滤回收，用95%乙醇浸泡、去离子水洗涤、烘干、焙烧处理后，进行重复使用试验的结果。
从图5-22可见，纳米Ti02／硅藻土复合材料具有较好的稳定性和重复使用性，这一特征对其实际应用具有重要意义。

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