将颗粒前驱体溶液喷雾到低温有机溶剂中，使其迅速冷冻，然后在低温减压条件下升华，最后脱水并加热分解即可得到复合粒子。此法制得的粉末粒度小、纯度高、均匀性好，但由于成本较高、能量利用率低而未能大规模应用于工业生产中。