白春华等采用溶胶—凝胶法制备高岭石基纳米Ti02光催化剂。室温下将钛酸四丁酷(Ti(OC4H9)4]缓慢滴人无水乙醇中,在磁力搅拌器上搅拌一定时间后将其缓慢滴人硝酸溶液中并剧烈搅拌一定时间得到混合溶液,再将混合溶液滴加到煅烧高岭土配成的矿浆中搅拌数小时、陈化。经真空抽滤机过滤,干燥箱低温干燥去除凝胶中的水分、部分有机基团和有机溶剂。再经过不同的温度焙烧、冷却、研磨得到白色的高岭石基纳米Ti02粉末。具体制备工艺流程如图5-13所示。
试验中将钛酸四丁酯充分分散并被无水乙醇和HN()3包围,这样滴加液滴加入矿浆中钛酸四丁酯水解得到控制,易于形成稳定的含钛的水解产物。图5-14(a)为滴加液形成钛溶胶,图5-14 (b)为高岭石表面浸渍钛溶胶过程。操作过程中要控制钛酸四丁酯水解的搅拌速度,使其充分分散,增加了和高岭石表面接触的机会。高岭石表面氧原子与Tj4+化合形成含钛有机物薄膜层,同时钛酸四丁酯水解产物之间也会相互碰撞形成团聚的大颗粒胶体。正是因为这种碰撞,影响了钛酸四丁酯水解产物在高岭石表面的吸附。提高Tioz的光催化活性的途径主要从两方面着手
丝网除沫器是降低Ti02的禁带宽度,扩大起作用光的波长范围;二是加入俘获剂以阻止电子和空穴的复合以提高量子效率。其中降低Ti02的禁带宽度的主要方法有金属离子掺杂、表面光敏化、表面螯合及衍生作用等;降低电子和空穴复合的方法主要有表面贵金属沉积、半导体复合等。该试验以过渡金属Fe3+化合掺杂方式提高Ti02的光催化活性。
掺杂过程与负载过程同时进行,将掺杂离子的盐直接加入无水乙醇中分散,其他过程
结果表明,在无掺杂的情况时,紫外线下样品对偶氮染料废水降解6h后,废水的脱色率可以达到88. 6%。Fe3+掺杂样品对偶氮染料废水降解6h试验结果如图5-15所示。紫外线下Sfi4+掺杂样品对偶氮染料废水降解6h试验结果如图5-16所示。