高温蒸发法也可称为物理气相沉积法，是制备复合粒子的基本方法之一。首先丝网除沫器把两种或多种金属高温蒸发，然后再在低温下重新冷却从而制得多种成分复合粒子。根据蒸发的氛围不同，可分为真空蒸发法、惰性气体蒸发法、反应性气体蒸发法和等离子体喷射法等。
真空蒸发法就是在真空条件下将金属蒸发到衬底上生成极微细的纳米金属复合粉。惰性气体蒸发法则是在真空条件下‘的密封蒸发室内注入一定量的情性气体（如He、Ar、N2等）。而反应性气体蒸发法则是在蒸发室内注入某些反应性气体（如02、H2、N2等），这些气体与某一种气体金属粒子发生反应，生成某些化合物，而另外的气体金属粒子则与其他气体反应或不发生反应，进而不同金属和金属化合物冷却复合在一起形成复合粒子。等离子体喷射法就是用等离子体喷枪向盛有熔融态金属的容器喷射等离子体，一旦等离子体焰碰到金属表面，含有金属成分的等离子体流就流向附有冷却装置的收集器，形成烟灰状的纳米复合微粒。
此类方法的优点是可通过蒸发室内压力来控制微粒大小，微粒表面光洁，粒度均匀。但此法也存在粒子形状难以控制、最佳工艺条件难以掌握等问题。